总磷测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

2原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3实验设备

3.1具塞(磨口)比色管：50mL

3.2加热板

3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL

3.4紫外分光光度计

3.5烧杯：1000mL

4  试剂

本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。

4.1过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。

4.3抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。

4.4磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.5磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

5分析步骤

5.1空白试样

       按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。

5.2测定

5.2.1消解

       吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。

5.2.2发色

       分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。

5.2.3分光光度测量

       室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4工作曲线的绘制

       取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6计算

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

C=M*X/V

式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；

      X --- 样品稀释倍数；

      V ---- 测定用试样体积，mL。

注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。

       2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。